全自動(dòng)熔點(diǎn)儀法測(cè)定醫(yī)用甘露醇的熔點(diǎn)
一、前言
甘露醇是一種己六醇,因溶解時(shí)吸熱,有甜味,對(duì)口腔有舒服感,故廣泛用于制造醒酒藥、 口中清涼 劑咀嚼片等;它作為一種高滲性的組織脫水劑,也應(yīng)用于治療腦水腫,預(yù)防急性腎衰,治療青光眼,加速 毒物及藥物從腎臟的排泄。據(jù)藥典規(guī)定該藥物的物理常數(shù)熔點(diǎn)的范圍在 166-170℃ 。本次實(shí)驗(yàn)使用上海佳航的Digipol-M70全自動(dòng)熔點(diǎn)儀測(cè)試某廠家生產(chǎn)的甘露醇,看其熔點(diǎn)是否在范圍內(nèi)。該款儀器自動(dòng)記錄初熔和終熔溫 度,大大解放了人力。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
Digipol-M70全自動(dòng)熔點(diǎn)儀,一端開口的毛細(xì)管。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、實(shí)驗(yàn)過程
準(zhǔn)備工作:機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí),以趕走儀器樣品槽中的濕氣;樣品在 105℃下烘 干 3 小時(shí),除去水分。
熔點(diǎn)測(cè)試:將樣品裝入有一頭熔封毛細(xì)管中,取一長(zhǎng)約 800mm 的的玻璃管,直立于玻璃板上,獎(jiǎng)裝有 樣品的毛細(xì)管在其中跌落數(shù)次,直至毛細(xì)管樣品緊縮至 3-5mm 高。對(duì)熔點(diǎn)儀進(jìn)行儀器參數(shù)設(shè)置,待儀器達(dá) 到預(yù)設(shè)的溫度,將樣品放入測(cè)試口中,點(diǎn)擊升溫按鈕,儀器自動(dòng)測(cè)定,記錄數(shù)據(jù)。
3.2、儀器參數(shù)
Digipol-M70全自動(dòng)熔點(diǎn)儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:
表 1 熔點(diǎn)儀參數(shù)設(shè)置
升溫速率:1℃/min 初始溫度:160℃
終止溫度:180℃ 坐標(biāo)軸長(zhǎng)度:20min
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 甘露醇含量測(cè)試結(jié)果
樣品名稱 測(cè)試次數(shù) 樣品編號(hào) 初熔溫度/℃ 終熔溫度/℃ 熔程范圍/℃
甘露醇
1 1 165.8 167.5
165.8-167.6
2 165.7 167.7
3 165.8 167.7
4 165.9 167.7
2 1 166.0 168.1
166.0-167.8
2 165.8 167.7
3 166.1 167.7
4 165.9 167.6
4.2、圖譜
4.3、結(jié)論
本次測(cè)試通過全自動(dòng)熔點(diǎn)儀測(cè)試甘露醇的熔點(diǎn),測(cè)試結(jié)果在 166-170℃范圍內(nèi),樣品的熔點(diǎn)指標(biāo)符合 要求。而且使用該款儀器減少了人工誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。
熔點(diǎn)儀
視頻熔點(diǎn)儀
熔點(diǎn)儀廠家
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